< Назад | Содержимое | Далее >
разрешения. Из этого стереографического проекционного изображения мы можем легко определить соответствующие углы поворота и направления кристалла, чтобы получить желаемую
полиэдры, элементарные ячейки, плоскости решетки и легенды. Связи ориентацию кристалла или условие дифракции, используя гониометр на дифракт
Рисунок 5
Пользовательский интерфейс для Stereonet.
в частности, при использовании двухпозиционного держателя для ТЭМ широта и долгота напрямую соответствуют двум углам наклона.
7. Симулятор дифракции
На рис. 6 показан графический интерфейс пользователя Diffraction Simulator и смоделированные дифракционные картины. Различные параметры построения графиков могут быть установлены с помощью графического интерфейса пользователя. Монохроматические рентгеновские лучи, электроны и нейтроны доступны в качестве входящих волн (лучей), а кинетическая энергия может быть
свободно настроена. Энергия характеристических рентгеновских лучей для 1H до 98Cf (Chantler, 1995) встроена.
Диапазон построения моделируемой дифракционной картины определяется
разрешением изображения (т. е. размером пикселя) и расстоянием между образцом и детектором (т. е. длиной камеры).
Также поддерживаются случаи, когда детектор не перпендикулярен (наклонен) к падающему лучу. Вращение кристалла (т.е. условие дифракции) можно контролировать в этом окне и можно немедленно синхронизировать с другими
Рисунок 6.
Пользовательский интерфейс для Diffraction Simulator и моделируемые картины. (a) Картина дифракции электронов для монокристалла кремния с направления 0,5 от [111]. (b) Картина дифракции рентгеновских лучей для поликристаллического Al2O3 , когда детектор наклонен под углом 45 к падающему лучу.
окнами. нейтроны можно рассчитать с помощью приближения кинематического рассеяния
Хотя Diffraction Simulator в основном предназначен для моделирования дифракционной картины, полученной от монокристаллического образца, как показано на рис. 6(a), он также поддерживает моделирование кольцевой картины Дебая, предполагая, что поликристаллический образец имеет равномерное распределение ориентации во всех направлениях [рис. 6(b)]. При моделировании кольца Дебая приближение кинематического рассеяния применяется к любой входящей волне.
7.1 Кинематическое моделирование рентгеновской, электронной и нейтронной дифракции
Дифракционные картины монокристалла, полученные с помощью
(т. е. приближения однократного рассеяния). Интенсивности дифракции просто оцениваются из квадрата амплитуды фактора структуры кристалла и ошибки возбуждения (расстояние между сферой Эвальда и точкой обратной решетки). В частности, точка обратной решетки рассматривается как сфера с объемом, пропорциональным амплитуде, или как трехмерная гауссова функция, интегральное значение которой является амплитудой, вместо фактического распространения точки обратной решетки из-за фактора формы, связанного с формой образца, и отображается поперечное сечение сферы или трехмерной гауссовой функции сферой Эвальда. Таким образом, пятна дифракции показаны как окружности или двумерные гауссовы распределения интенсивности.
коллимированного параллельного падающего пучка рентгеновских лучей, электронов или
Факторы кристаллической структуры рассчитываются из суперпозиции атомных факторов рассеяния или связанных когерентных длин рассеяния, параметризованных для различных нейтральных атомов или ионов.
Атомные факторы рассеяния для рентгеновских лучей рассчитываются из линейных комбинаций параметризованных гауссовых функций, табулированных Waasmaier & Kirfel (1995). Атомные факторы рассеяния для электронов также рассчитываются с использованием параметризаций гауссового типа, табулированных Peng et al. (1996) и Peng (1998). Связанные
когерентные длины рассеяния (bc) для нейтронов взяты из таблицы 4.4.4.1 в International Tables for Crystallography, Volume C (Prince, 2004). Также
включено влияние затухания на интенсивности дифракции из-за изотропных или анизотропных атомных факторов смещения.
ось, но и азимутальное угловое разрешение вращения наклонного луча, поскольку азимутальный угол наклона падающего луча дискретно выбирается для точного воспроизведения вращения луча. Метод PED рассматривается как радикально уменьшающий эффект динамического рассеяния на картинах дифракции электронов и потенциально позволяющий нам решать кристаллическую структуру из картины дифракции, аналогичной рентгеновской и нейтронной дифракции, более простым способом (Vincent
& Midgley, 1994; Midgley & Eggeman, 2015). Эта функция моделирования PED может быть применена, например, к простому анализу кристаллической структуры путем сравнения экспериментальных и моделируемых картин PED, а также к оптимизации экспериментальных условий PED для достаточного удовлетворения квазикинематического условия.
7.2 Динамическое моделирование картин дифракции электронов
Динамическое моделирование рассеяния параллельно-лучевой электронной дифракции [выделенная-областная электронная дифракция (SAED) в экспериментальной геометрии], прецессионная электронная дифракция (PED) и сходящаяся-лучевая электронная дифракция (CBED), основанные на методе волн Блоха (Бете, 1928), также поддерживаются ReciPro. Недавние обзоры метода волн Блоха предоставлены Fultz & Howe (2013), Zuo & Spence (2017) и Kirkland (2020), а некоторые детали также кратко объяснены в Приложениях A, B и D.
В режиме параллельного пучка для SAED и режиме прецессии для моделирования паттернов PED дифрагированные интенсивности отдельных брэгговских отражений отображаются в области отображения окна Diffraction Simulator с размером кругов или шириной двумерных гауссовых распределений, аналогичными рентгеновским и нейтронным
дифракционным картинам, как показано на рис. 7(a) и 7(b). Дифрагированные интенсивности на паттерне SAED просто рассчитываются для освещения параллельным пучком (т. е. плоской волны), падающего вдоль указанной
оси зоны модели кристалла.
Напротив, шаблон PED рассчитывается путем суммирования по серии шаблонов SAED, в которых положения прямого луча выровнены с тем же положением, полученным с наклонными падающими лучами, поскольку шаблоны PED экспериментально получены с помощью вращения наклонного почти параллельного электронного луча вокруг оптической оси просвечивающего электронного микроскопа и последующей компенсации смещения падающего луча от оптической оси отклоняющими катушками
под образцом. При моделировании PED пользователи должны указать не только полярный угол наклона от оптического
В режиме сходящегося пучка для моделирования паттернов CBED падающий сходящийся электронный пучок выражается суперпозицией многочисленных парциальных падающих плоских волн, принятых внутри апертуры конденсатора, которая определяет полуугол сходимости падающего пучка (соответствующий размеру дифрагированного диска). Область внутри апертуры конденсатора дискретно выбирается на равномерной сетке в соответствии с указанным пользователем числом деления, как показано на рис. 7(c), и вычисляется набор паттернов SAED, полученных с парциальными падающими плосковолновыми пучками, соответствующими выбранным направлениям падения (Zuo & Spence, 2017). Отдельные смоделированные паттерны SAED располагаются на плоскости дифракции с соответствующим положением, соответствующим углам наклона парциальных падающих пучков, и применяется соответствующая интерполяция изображения для соответствия разрешению экрана. Яркость отдельных пикселей в области отображения напрямую выражает дифрагированную интенсивность, как показано на рис. 7(c). Кроме того, в этом симуляторе CBED мы можем одновременно рассчитывать шаблоны CBED для разных толщин и интерактивно изменять отображаемый шаблон. Эта функция очень полезна для определения толщины образца путем сравнения экспериментального шаблона CBED с соответствующим моделированием по толщине (Buxton et al., 1976; Williams & Carter, 2009; Carter & Williams, 2016). В текущей версии ReciPro не учитывается фазовая интерференция в области перекрытия дисков CBED, полученная путем увеличения полуугла схождения падающего пучка; таким образом, рассчитанные шаблоны CBED эквивалентны некогерентному шаблону CBED, полученному с использованием источника электронов с низкой когерентностью, или усредненному по положению шаблону CBED, полученному с помощью сканирования зонда.
Рисунок
7. Моделированные картины дифракции электронов кремния [111] толщиной 200 нм. (a) SAED, (b) PED с углом прецессии 50 мрад и (c) CBED с полууглом 6,5 мрад. Все дифракционные картины были рассчитаны с 512 лучами для получения достаточно сходящихся результатов.
Во всех вышеперечисленных симуляциях пользователи должны подготовить соответствующие базисные наборы плоских волн, состоящие не только из отражений зоны Лауэ нулевого порядка (ZOLZ), но также из отражений зоны Лауэ низшего и высшего порядка для достаточно точного представления волн Блоха. ReciPro может автоматически выбирать значимые компоненты плоской волны (т. е. сильные дифрагированные лучи) на основе двух критериев выбора лучей: (i) количество лучей, указанное пользователем, и (ii) значимость лучей. Значимость отдельных
лучей оценивается функцией R ¼ g2jQgj, где Qg = k2 ðk þ gÞ= 2½ðk þ gÞsg
2
þ s2 g=2 — величина, связанная с ошибкой возбуждения sg , а k и g —
волновые векторы падающего электронного луча и вектора обратной решетки соответственно. Здесь sg определяется как
